溶液和試劑的配制

分析過程中，只應使用蒸餾水和同等純度的水，所用試劑應為分析純或優級純試劑。用于標定與配制標準溶液的試劑，除另有說明外，應為基準試劑。

在化學分析中，所用酸和氨水，凡未標明濃度者，均指市售濃酸或濃氨水。

用體積比表示試劑稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。

1 普通試劑及其配制：

1.1 酸溶液

1.1.1  鹽酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；

1.1.2  硝酸；（4+9）；（1+6）；

1.1.3  硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；

1. 2堿溶液

1.2.1  氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）；

1.2.2  KOH溶液：（200g/L）；將200g KOH溶于水中，加水稀釋到1L，貯存于塑料瓶中。

1.3    鹽溶液

1.3.1  氟化鉀溶液（20g/L）：將20g KF溶于水中，加水稀釋到1L；

1.3.2  氟化鉀溶液（150g/L）：將150g KF溶于水中，加水稀釋到1L；

1.3.3  氟化鉀溶液（50g/L）：將50g KF溶于水中，加水稀釋到1L；

1.3.4  高錳酸鉀溶液（100g/L）：將1 gKMnO4溶于100ml水中，于棕色瓶中貯存；

1.3.5  氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）：將50g KCl溶于50ml水中，用95%（V/V）乙醇稀釋到1L；

1.3.6  氟化銨溶液（100g/L）；將10g氟化銨溶于100ml水中貯存于塑料瓶中。

1.3.7  氟化鋇溶液（100g/L）；將10gBaCl2溶于1L水中，過濾后使用。

1.3.8  碳酸銨溶液（100g/L）；將10g碳酸銨溶于1L水中（使用時配制）。

1.3.9  硝酸銀溶液（100g/L）：將1 gAgNO3溶于90ml水中，加10mlHNO3，于棕色瓶中貯存；

1.4    緩沖溶液

1.4.1  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH3）：將3.2g無水乙酸鈉溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗）；

1.4.2  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）：將24.3g無水乙酸鈉溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗）；

1.4.3  氨水-氯化銨緩沖溶液：（PH10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml氨水，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗）；

1.5  掩蔽劑

1.5.1 苦杏仁酸溶液（50g/L）：將50g苦杏仁酸〈C6H5CH（OH）COOH〉溶于1L熱水中，用氨水（1+1）調節PH至約4（用PH試紙檢驗）；

1.5.2  酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.

1.5.3  三乙醇胺（1+2）溶液：將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋；

1.6   指示劑溶液

1.6.1 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中.

1.6.2    PAN指示劑溶液（2g/L）,將.0.2g PAN （1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于100ml  95%(V/V)的乙醇中；

1.6.3 半二甲酚橙指示劑（5g/L）：將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；

1.6.4 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞（1+1+0.2）混合指示劑（CMP），準確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍，0.2g酚酞于已在105℃萘酚綠B下烘干過的硝酸鉀混合研細,保存在磨口瓶中。

1.6.5 酸性鉻藍K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑：將1g酸性鉻藍K,2.5g萘酚綠B于已在105℃烘干的KNO3混合研細,保存在磨口瓶中。

1.6.6  酚酞指示劑（10g/L）：將1g酚酞溶于于100ml  95%(V/V)的乙醇中；

1.6.7  甲基紅指示劑(2g/L)：將0.2g)甲基紅溶于100ml乙醇中；

1.6.8  甲基橙指示劑(2g/L)：將0.2g)甲基橙溶于100ml水中；

1.6.9  溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑：將3體積1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。

1.6.10   二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（10g/L）：將1g/L的二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用時配制）

1.7  顯色劑溶液

1.7.1 二銨替比林甲烷溶液（30g/L）：將15g二銨替比林甲烷溶于500ml  1mol/L鹽酸中；過濾后使用；

1.8  萃取劑溶液

1.8.1   甘油—無水乙醇溶液：將220ml甘油放入500ml干燥燒杯中，在有石棉網的電爐上加熱，于不斷攪拌下加入30g硝酸鍶（Sr（NO3）2），直至溶解，然后在160-170℃下加熱2-3小時（甘油在加熱后易變成微黃色，但對試驗無影響）。取下，冷卻至60-70℃，將其倒入無水乙醇中，加0.05g酚酞指示劑，混合均勻，以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。

1.9  其它試劑

1.9.1   無水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）；

1.9.2   H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1X12）：稱取250g鈉型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1X12）隨后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡過夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小時，將樹脂裝入離子交換柱（直徑約5cm，長約50cm）中，用150ml鹽酸（1+3）以每分鐘5ml的流速進行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中無氯離子（用10g/L AgNO3溶液檢驗）。將樹脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用。（樹脂放久后，使用時應用清水清洗數次）。

用過的樹脂應浸泡在稀酸中，當積至一定數量后，然后用篩子過濾其中夾帶的不溶殘渣，然后用上述方法進行再生。

1.9.3   NaOH無水乙醇溶液：將0.2g NaOH溶于500ml無水乙醇中；

2  標準溶液的配制和標定

2.1  0.06mol/L的NaOH標準滴定溶液配制：將24g  NaOH溶于10L中，充分搖勻，貯存于袋膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。

標定：準確稱取0.3g鄰苯二甲酸氫鉀放置于400ml燒杯中，加入約200ml用NaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的煮沸過冷水。攪拌使其溶解，然后加入6—7滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至微紅色。

NaOH標準溶液對SO3的滴定度TSO3按下列公式計算：

    TSO3=(G×1000×40.03)/(V×204.2)

    TSO3—每毫升NaOH相當于三氧化硫的毫克數；

    G—鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）；

    40.03—三氧化硫的毫克量；

    204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量；

    V—消耗NaOH標準溶液的體積（ml）；

    2.2  0.015mol/L的EDTA標準滴定溶液：

配制：準確稱取5.6g乙二胺四乙酸鈉（簡稱EDTA）置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L;

標定方法：取25ml碳酸鈣基準溶液（見下1.2.3，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L的KOH溶液至出現綠色熒光后再過量5-6ml，以0.015mol/L的EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉變為粉紅色為止。

EDTA標準滴定溶液對Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的滴定度按下列公式計算：

    TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7977

    TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5094

    TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7983

    TCaO = MCaO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

    TMgO = MgO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

公式中TA—每毫升EDTA標準溶液相當于下標物質A的毫克數；

    MA—下標物質A的摩爾質量。（g/mol）；

    C—CaOO3基準溶液的質量濃度。MCCaOO3/ml);

    25—吸取CaCO3基準溶液的體積。(Ml)

    V—標定時消耗EDTA標準溶液的體積（ml）

     EDTA標準溶液與CaCO3標準溶液的體積比（K）按下公式計算：K=V/25

2.3  CaCO3標準溶液（基準溶液）

準確稱取0.6g已在105~110℃烘干的碳酸鈣（高純試劑），置于400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿。沿杯嘴滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鐘，將溶液冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

2.4   0.015mol/L 硫酸銅標準滴定溶液：

準確稱取3.7gCuSO4.5H2O溶解于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。

EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA標準滴定溶液于400ml的燒杯中，用水稀釋至200ml，加15ml乙酸-乙酸鈉（PH4.3）緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/L PAN指示劑溶液，以CuSO4標準滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算：K=V1/V2

    V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數；

    V2—消耗硫酸銅標準滴定溶液的毫升數；

2.5   0.015mol/L硝酸鉍標準滴定溶液：

準確稱取7.3g硝酸鉍（Bi（NO3）3H2O）溶于1L 0.3mol/L硝酸中。

EDTA標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比的測定：

從滴定管中緩慢放出5-10ml 0.015mol/L的EDTA標準滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，用硝酸及氨水（1+1）調節溶液PH值至1~1.5，加入2滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液，用 硝酸鉍標準滴定溶液滴定至紅色。

標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算：K=V1/V2

    V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數；

V2—消耗硝酸鉍標準滴定溶液的毫升數；

2.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L

準確稱取1.2258g已在150~170℃下烘干2h的重鉻酸鉀（二次結晶或基準試劑）溶于1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線搖勻。   

 2.7 0.015mol/L醋酸鉛標準滴定溶液：

稱取5.7g醋酸鉛（Pb（CH3COOH）2.3H2O溶于水中，加5ml冰醋酸，用水稀釋至1L，搖勻。

EDTA標準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA標準滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，加150ml乙酸-乙酸鈉（PH6）緩沖溶液及7-8滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液，以醋酸鉛標準滴定溶液滴定至紅色。EDTA標   準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算：    

    K=V1/V2

   V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數；

   V2—消耗醋酸鉛標準滴定溶液的毫升數；

2.8  0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液：

將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中，干燥24h左右，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內。

標定方法：準確稱取0.04~0.05g氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在950~1000℃灼燒至恒重），置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色，取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續加熱煮沸至微紅色出現，再取下滴定，如此反復操作，直至加熱10分鐘后不再出現微紅色為止。

苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下列公式計算：

    TCaO=CＸ1000/V

    TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數；

    C—氧化鈣的質量（g）；

    V, —滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積（ml）；

2.9氧化鉀、氧化鈉標準溶液（相當于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg）

準確已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鉀0.791g及氯化鈉0.934g，置于燒杯中加水溶解后，移入1L的容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.10氧化鉀標準溶液

準確稱取已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鉀0.791g，置于燒杯中，移入1L的容量瓶，加水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug或0.5mg。

準確吸取100ml上述溶液，注入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug或0.5mg。

2.11  氧化鈉標準溶液

準確稱取已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鈉0.943g，加入適量水溶解后，注入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鈉500ug或0.5mg。

2.12  0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液：

配制：將60g氫氧化鈉溶于1L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管）的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。

標定：準確稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀，按0.06mol/L氫氧化鈉溶液（2.1）的標定方法標定其濃度，并進而按下列公式計算其對SiO2的滴定度：

T SiO2=CNaOH Ｘ15.02=（mＸ15.02Ｘ1000）/（VＸ204.2）

式中：T SiO2—每毫升NaOH標準滴定溶液相當于SiO2的毫克數；

    m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）；

 V—滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的毫升數；

 15.02—（1/4 SiO2）的摩爾質量（g/mol）；

 204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（g/mol）。

3、控制組試劑

3.1  甘油無水乙醇溶液（見1.1.8）

3.2  0.1 mol/L的苯甲酸無水乙醇溶液（見1.2.7）

3.3  0.06mol/L的NaOH標準溶液（見1.2.2）

3.4  溴甲酚綠—甲基紅指示劑（見1.6.9）
3.5  CMP混合指示劑（見1.6.4）

3.6  HCl（1+1）：（見1.1.1）

3.7  氟化鉀溶液（20g/L）：（見1.3.1）

3.8  三乙醇胺溶液（1+2）：（見1.5.3）

3.9  KOH溶液（200g/L）：（見1.2.2）

3.10  EDTA標準滴定溶液（0.025mol/L）                 

準確稱取7.47g的乙二胺四乙酸鈉（EDTA）于燒杯中，加約200ml水，加熱，溶解、過濾，用水稀釋至1L；

其標定方法同1.2.2

其對CaO的滴定度TCaO按下公式計算：

TCaO=（250C/V）Ｘ（MCaO/MCaCO3）=25/VＸ0.5603

3.11 重鉻酸鉀標準滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L（見2.6）